1 前 言
涂料工業(yè)的發(fā)展日新月異 , 需要我們不斷對(duì)各種不同涂料的性能、工藝和配方進(jìn)行深入的分析和研究。綜合使用各種大型分析儀器對(duì)新的涂料產(chǎn)品進(jìn)行分析測(cè)試 , 能準(zhǔn)確地鑒定出產(chǎn)品材料中所含的各種組份及其比例 , 完成對(duì)其配方的分析工作 [ 1 ,2 ,3 ] 。本
文利用氣相色譜、紅外吸收光譜、 X 射線衍射和原子吸收光譜對(duì)一種涂料產(chǎn)品進(jìn)行分析測(cè)試 , 從而鑒定出該種涂料的化學(xué)成分。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2 . 1 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及溶劑
HP6890 氣相色譜儀
BRUKER VECTOR 33 傅里葉變換紅外光譜儀
日本理學(xué)公司 D/ max - Ⅲ A 全自動(dòng) X 射線衍射儀
日立 Z - 5000 塞曼原子吸收光譜儀
TGL - 16B 高速木臺(tái)式離心機(jī)
甲苯 : 分析純
2 . 2 實(shí)驗(yàn)方法
由于樣品是液狀涂料 , 考慮到其中會(huì)含有一定的溶劑或水 , 先對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾 , 蒸餾出的部分通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試 , 測(cè)試結(jié)果 ( 見(jiàn)圖 1) 分析 , 可知其成分為水和甲苯。對(duì)比標(biāo)樣的測(cè)定確定樣品中水和甲苯的含量。
對(duì)溶液樣品加熱 , 揮發(fā)其中的溶劑和水 , 成膜后的樣品通過(guò)重量法計(jì)算出固體含量。對(duì)薄膜樣品通過(guò)傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試 ( 見(jiàn)圖 2) 。紅外譜圖分析 , 在 1400cm -1 附近存在 C - O 的強(qiáng)寬吸收峰。而在 2510 ,1800 ,870cm -1 等處也存在明顯的紅外特征峰 , 這些特征峰與 CaCO 3 的紅外光譜相符 , 說(shuō)明涂料中含有明顯的 CaCO3 填料。由于 CaCO 3 在 1400cm -1 附近的強(qiáng)寬吸收峰掩蓋了有機(jī)物的紅外吸收特征 , 須將無(wú)機(jī)物與有機(jī)物分離后再分別進(jìn)行分析測(cè)試。
加熱烘干的薄膜樣品通過(guò)甲苯進(jìn)行反復(fù)萃取 , 甲苯不溶物進(jìn)行離心分離后 , 進(jìn)行紅外光譜測(cè)試和 X 射線衍射測(cè)試 , 結(jié)果得到與 CaCO 3 化合物一致的紅外光譜圖和 X 射線衍射譜圖 ( 見(jiàn)圖 3 、圖 4) 。
甲苯萃取出的溶液涂于 KBr 晶片上 , 烘除溶劑后進(jìn)行紅外光譜測(cè)試 ( 見(jiàn)圖 5) 。對(duì)其譜圖分析 , 由 3030 ,1600 ,1490cm -1 等處的紅外特征吸收說(shuō)明苯環(huán)的存在 , 而在 756 和 700cm -1 的強(qiáng)吸收代表了苯環(huán)上單取代的振動(dòng)吸收 , 此外在 1350 ,1070 ,1030cm -1 的吸收以及 2000 ～ 1700cm -1 處的倍頻吸收都說(shuō)明苯乙烯聚合物的存在。 1450cm -1 的特強(qiáng)吸收和 970cm -1 的吸收則為丁二烯的紅外特征 , 分析表明有苯乙烯 - 丁二烯共聚物的成分存在。除此而外 ,1730cm -1 處的羰基吸收 ,1250 和 1170cm -1 附近產(chǎn)生的兩對(duì) C -O -C 伸縮振動(dòng)分裂的吸收譜帶 (1268 ,1240 ,1180 ,1150cm -1 ) 表現(xiàn)為聚...丙烯酸酯的紅外光譜特征 , 且為共混物的形式存在 [ 4 ,5 ] 。為了更進(jìn)一步分析聚...丙烯酸酯的確切成分 , 將譜庫(kù)中苯乙烯 - 丁二烯共聚物的紅外光譜調(diào)出并與圖 5 的紅外光譜作差譜 , 對(duì)差譜后的結(jié)果( 圖 6) 進(jìn)行分析 , 排除苯乙烯 - 丁二烯共聚物殘余譜線的干擾 , 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖可知其代表的成分為聚...丙烯酸甲酯。
以上分析結(jié)果表明該涂料的基料是聚...丙烯酸甲酯與苯乙烯 - 丁二烯共聚物的共混物。
涂料樣品在 600 ℃高溫條件下除去水和有機(jī)物 , 對(duì)殘?jiān)械?Ca 通過(guò)原子吸收光譜進(jìn)行定量測(cè)試 , 然后可計(jì)算出樣品中 CaCO 3 的含量。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由以上測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析計(jì)算可知 , 該涂料產(chǎn)品由苯乙烯 - 丁二烯共聚物與聚...丙烯酸甲酯共混物為基料 , 加入碳酸鈣作為填料 , 以甲苯和水稀釋而成。其中的各組分比例大致如下 :
水 30 %
甲苯 17 %
碳酸鈣 22 %
苯乙烯 - 丁二烯共聚物 , 聚...丙烯酸甲酯 31 %
